Asfalten süspansiyonlarında dinamik nükleer polarizasyon

Abstract

Asfalten süspansiyonlarını değişik sıcaklıklarda incelemek için 1.44 mT’lık zayıf manyetik alanda Nükleer Manyetik Rezonans (NMR) ve Overhauser Effect (OE) tipi Dinamik Nükleer Polarizasyon (DNP) kullanıldı. Çözgen ortamın çekirdek spinleri ile asfalten misellerinde bulunan çiftlenmemiş elektron spinleri arasında moleküller arası spin-spin etkileşmesi gözlenir. Bu çalışmada 60-70 penetrasyon dereceli asfalt çimentosundan elde edilen asfalten kullanıldı. Saf çözgen ortam olarak klorobenzen (ChB) ve piridin (Pyd), karışık çözgen ortam olarak da bunların çeşitli oranlarda (%80 ChB+%20 Pyd, %60 ChB+%40 Pyd, %40 ChB+%60 Pyd, %20 ChB+%80 Pyd) karışımları kullanıldı. Her bir çözgen ortam için vakum sisteminde sabit konsantrasyonlu örnek hazırlandı ve zayıf alan çift rezonans NMR spektrometresinde dört farklı sıcaklıkta (-10oC, 7oC, 23oC, 38oC) saturasyon deneylerine tabi tutuldu. ESR frekansına bağlı olarak tek bir çözgen ortamda EPR spektrumu elde edildi. Her bir çözgen ortam için dört farklı sıcaklıkta sinyal büyüme faktörleri hesaplandı. Tüm ortamlar için, negatif sinyal büyümelerinden dolayı, dipol-dipol etkileşmesi baskındır. Tüm sıcaklıklarda, büyüme faktörü, en zayıf elektrik dipol momente sahip olan, saf piridin çözgen ortamı için en küçük değere, saf klorobenzen çözgen ortamı için en yüksek değere ve karışık çözgen ortamları için bu sınırlar arasında kalan değerlere sahiptir. Sıcaklığın ve çözgen ortamın sinyal büyüme faktörüne etkisi tartışıldı.

The Overhauser Effect Type Dynamic Nuclear Polarization experiments were performed to study suspensions of asphaltene in pure and mixed Chlorobenzene and Pyridine at a low magnetic field 1,44 mT and in different temperatures. Đntermolecular spin-spin interaction occur between nuclear spins in the solvent medium and the unpaired electron spins in the asphaltene micelles. The asphaltene was extracted from asphalt with penetration grad 60- 70. Chlorobenzene (ChB) and pyridine (Pyd) have been used as the pure solvent medium. For the mixed solvent media, chlorobenzene and pyridine have been mixed in constant ratio. (%80 ChB+%20 Pyd, %60 ChB+%40 Pyd, %40 ChB+%60 Pyd, %20 ChB+%80 Pyd). For every solvent medium, the samples have been prepared in the same concentration in vakum and the saturation experiments were applied to the samples in four different temperatures (-10oC, 7oC, 23oC, 38oC). The electron paramagnetic resonance (EPR) spectrum of the asphaltene was obtained, depending on ESR frequency for the single solvent medium. Signal enhancement factors have been calculated in four different temperatures. For all media, the dipole-dipole interactions is predominant due to the negative signal enhancement. In all temperatures, the signal enhancement factor has the smallest value for pure pyridine solvent medium which has the lowest electrical dipole moment and the highest value for pure chlorobenzene solvent medium and the values between these two limits for the mixed solvent media. The effects of temperature and solvent medium to the signal enhancement factor have been discussed.