Süt örneklerinde bazı eser elementlerin alev atomik absorbsiyon spektrometresi ile tayininde zenginleştirme tekniklerinin optimizasyonu

Abstract

Bu çalışmada süt örneklerinde ug/l düzeyinde bulunan bazı eser elementierin Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometresi (FAAS) ile analizlenebilirliği incelenmektedir.Bu amaçla FAAS 'nin tayin sınırı altında kalan elementlerin tayini için iki zenginleştirme tekniğinin kullanılabilirliği araştırılmıştır. Bu alanda kullanılan zenginleştirme tekniklerinden Aktif kömür ile SPE-C18 'in süt maîriksi için uygunluğu incelenmiştir. Zenginleştirme tekniklerinde verime etki eden parametrelerden kompleksleşme basamağının önemi.farklı kompleksleştirici ve pH değişimleri ile incelenirken.önemli olabilecek diğerleride incelenmiş ve optimize edilmeye çalışılmıştır.Calışmalarda oksin pH=8 için en uygun geri kazanma verimi göstermiştir. Süt örneklerinin homojenliğini iyileştirmek için bazı yüzey aktif maddeler ile protein içeriğinin ayrılması için trikior asetik asit(TÂC) kullanılmış ve literatürde önerildiği şekilde Cd,Cu,Co,Mn ve Pb tayinleri için de uygunluğu saptanmıştır. Pastörize inek sütünde SPE-Ct8 kolonu kullanılarak Co.Cu ve Pb ve aktif kömür kullamlarakta Mn,Co,Cdve Pb düzeyleri karşılaştırılmıştır. Ayrıca anne sütü örneklerinde SPE-C18 kolonu kullanılarak bakır düzeyleri saptanmıştır. Analiz sonuçlarının doğruluğuna etki eden matriks bileşenleri interferans çalışmaları ile incelenmiş ve kalibrasyon metodları bu duruma göre kullanılmıştır.Ayrıca interferansa neden olan bileşenlerin zenginleştirme basamağı sırasında giderilip, giderilmediğinede dikkat edilmiştir.

The aim of this study was to determine the jxg/l levels of trace elements in milk samples by flame. Atomic Absorption Spectrometry(FAAS).Because of unsuitable detection limits of FAAS Among the sorption techniques such as activated carbon and SPE-C18 were used for the determinations. As a result of our investigations, five element were determined by using different complexing agents and recovery values were found satisfactory with oxine compared with Benzamidoxin. For analytical scheme,two different sample preparation step such as addition of surface active reagent and precipitation with tri chlor acetic acid(TAC) were studied and last step was found suitable for the determinations. The determination of Cu.Co and Pb and Mn,Co,Cd and Pb using SPE-C18 and activated carbon enrichment techniques respectively.The results were compared. The SPE-Ci8 technique was also used for the determination of Cu in human milk. The interferences studies were performed with the matrix components of milk samples and calibration procedures were chosen according to interferences effects. The concentration of matrix components were also interpreted for interference studies during the enrichment procedures.