Biyolojik ve gıda örneklerinde selenyum tayini ve fraksiyonlama (türlendirme) çalışmaları

Abstract

Biyolojik ve gıda örneklerinde selenyum düzeyinin saptanması, bu elementin enzim sistemlerindeki görevi ve anti-kanserojenik etki göstermesi konusundaki görüşlerin yaygınlaşması nedeniyle son günlerde önem kazanmıştır. Çalışmamızda, gıda örneklerinden alınan selenyum düzeylerinin belirlenmesinde aktif karbon deriştirme basamağını kullanan GF-AAS'li bir metot ve biyolojik sistemlerde türlendirme çalışmalarına yönelik analitik şemalar geliştirilmeye çalışılmaktadır. Bu amaçla gıda örnekleri için sarımsak (Allium sativum) ve soğan (Allium cepa), biyolojik yararlılığının anlaşılmasında türlendirme şemalarının oluşturulmasındaki çalışmalara ek olarak serum ve idrarda selenyum düzeyinin belirlenmesi için uygun analiz metotlarının geliştirilmesi gösterilmeye çalışılmıştır. Grafit finn tekniği kullanılarak sarımsak örneğindeki selenyum düzeyi yaklaşık 10 pg / kg olarak bulunurken, selenyumca zenginleştirilmiş sarımsak örneklerinde selenyum düzeyi yaklaşık 1 mg / kg çıkmaktadır. Aktif karbon deriştirme metodunun soğan örneğinde başarıyla uygulanabildiği gösterilmiştir. Fakat sarımsak örnekleri için matriks bileşenlerinden gelen girişim etkileri nedeniyle ancak % 50 oranında başarı sağlanabilmiştir. Örnek hazırlama sistemleri üzerindeki çalışmalarımız daha iyi sonuç elde edilebilmesi açısından halen sürdürülmektedir. Selenyum düzeyleri; soğan içeriği için 0,024 pg / g, sarımsak içeriği için 0,015 pg / g, idrar ve serumda sırasıyla 130 ng / mİ ve 40 ng / mİ bulunmuştur. Serum fraksiyonunda selenyum dağılımı % 45’i serum, % 36’sı çöken proteinlerde ve % 19’u proteini çöktürülmüş serumda gözlenmiştir. İdrar fraksiyonlama çalışmalarında ise % 83’ü TMSe+ ve % 5’ide Se(IV) olarak belirlenmiştir. HPLC ve GC-MS yapılan kromatografik çalışmalarda sarımsak ekstraktlannda selenyum türlerinin olduğu kalitatif olarak gözlenmiştir.

Determination of selenium in biological and foodstuff samples has become of increasing importance in life Sciences because of its dual role as in the enzymatic Systems and as an anti-cancerogenic effect. In this study, an analytical method was investigated using activated carbon procedure in GF-AAS that determines selenium level uptake from foodstuffs. Analytical schemes were developed for fractionation of selenium species in biological systems. For this reason, garlic {Allium sativurri) and onion {Allium cepa) were selected as foodstuff samples, and urine and serum are selected as biological samples. While the selenium is determined in natural garlic at 10 pg kg 4 level by GF-AAS, it is found to be 1 mg kg 4 in enriched garlic. It is shown that activated carbon procedure is well suitable for onion samples. However, 50 % recovery was obtained in garlic due to interference effects of matrix. Sample preparation systems have been under investigation to obtain better recovery. Selenium levels are found to be 0.024 pg g 4 for onion, 0.015 pg g _1 for garlic, 130 ng mİ 4 for urine and 40 ng mİ 4 for serum. Selenium distribution in serum sample is observed 45 % in serum, 36 % in precipitated proteins and 19 % in serum o f precipitated proteins. 83 % of selenium was determined in urine sample as TMSe+ and 5 % as Se (TV). Some of the selenium species were identified in garlic extracts by chromatographic techniques such as HPLC and GC-MS.