Amino, diaminoglioksim ligandlarının ve nikel komplekslerinin sentezi ve karakterizasyonu

Abstract

Bu çalışma dört basamakta özetlenebilir. Çalışmanın ilk basamağında ; anti-dikloroglioksim sentezlendi. Daha sonra H2L1 ligandı, disiyan-di-N-oksitin diklorometan içindeki çözeltisi ile allilaminin diklorometan içindeki çözeltisinin reaksiyonundan elde edildi. Çalışmanın ikinci basamağında; anti-kloroglioksim sentezlendi. Daha sonra H2L2 ligandı, anti-kloroglioksimin tetrahidrofuran içindeki çözeltisi ile allilaminin tetrahidrofuran içindeki çözeltisinin reaksiyonundan elde edildi. Çalışmanın üçüncü basamağında; anti-klorofenilglioksim, anti-kloro-4- metilfenilglioksim, anti-kloro-4-metoksifenilglioksim, anti-4-klorofenilkloroglioksim, anti-kloro-4-nitrofenilglioksim ve anti-2-naftilkloroglioksim sentezlendi. Daha sonra H2L3, H2L4 H2L5, H2L6 H2L7, H2L8 ligandları, anti-klorofenilglioksim, anti-kloro-4- metilfenilglioksim, anti-kloro-4-metoksifenilglioksim, anti-4-klorofenilkloroglioksim, anti-kloro-4-nitrofenilglioksim ve anti-2-naftilkloroglioksimin tetrahidrofuran içindeki çözeltileri ile allilaminin tetrahidrofuran içindeki çözeltisinin reaksiyonundan elde edildi. Çalışmanın dördüncü basamağında; 2-metil asetofenon, 2-metoksi asetofenon, 2,4-dimetil asetofenon ve 2,4-dimetoksi asetofenonun sodyum etoksit ortamında butilnitrit ile reaksiyonundan H2L9, H2L10, H2L11 ve H2L12 ligandları elde edildi. H2L9, H2L10, H2L11 ve H2L12 ligandları ve izonitrozo-3-bromoasetofenonun sodyum asetatlı ortamda N^OH.HCl ile tepkimesinden sırasıyla H2L13, H2L14, H2L15 ve H2L16 ligandları elde edildi. Tek çekirdekli Ni(II) metal kompleksleri, H2L1, H2L2, H2L3, H2L4, H2L5, H2L6, H2L7, H2L8 ve H2L16 ligandları ile NiCl2.6H2O metal tuzunun sudaki çözeltisinin karıştırılmasıyla (metal/ligand oranı: 1:2) elde edildi. Sentezlenen on altı ligand ve dokuz kompleksin yapıları, elementel analiz, IR, 1H-NMR, 13C-NMR spektroskopisi, TGA/DTA analiz ve manyetik alınganlık teknikleri kullanılarak aydınlatılmıştır.

This investigation has included. In the first step of this research, aftti-dichloroglyoxime has been synthesized and then H2L1 ligand was obtained from the reaction of a solution of allylamine in dichloromethane with a solution of cyanogen-di-N-oxide in dichloromethane. In the second step, aftti-chloroglyoxime has been synthesized and H2L2 ligand was achived from the reaction of a solution of allylamine in tetrahydrofuran with a solution of anti- chloroglyoxime in tetrahydrofuran. In the third step, aftti-chlorophenylglyoxime, aftti-chloro-4-methylphenylglyoxime, anti- chloro-4-methoxyphenylglyoxime, aftti-4-chlorophenylchloroglyoxime, anti-chloro-4- nitrophenylglyoxime and aftti-2-naphtylchloroglyoxime have been synthesized. Later, the H2L3, H2L4, H2L5, H2L6, H2L7 and H2L8 ligands was produced from the reaction of a solution of allylamine in tetrahydrofuran(THF) with a solution of phenylchloroglyoxime aftti-chlorophenylglyoxime, aftti-chloro-4-methylphenylglyoxime, anti-chloro-4- methoxyphenylglyoxime, aftti-4-chlorophenylgchloroglyoxime, aftti-chloro-4- nitrophenylglyoxime and aftti-2-naphtylchloroglyoxime in tetrahydrofuran. In the fourth step, 2-methylacetophenone, 2-methoxyacetophenone, 2,4- dimethylacetophenone and 2,4-dimethoxyacetophenone reaction with butyl nitrite in sodium ethoxide and H2L9, H2L10, H2L11 and H2L12 ligands were obtained. The H2L9, H2L10, H2L11, H2L12 ligands and isonitrozo-3-bromineacetophenone were achieved from NH2OH.HCl in sodium acetate respectively and H2L13, H2L14, H2L15 and H2L16 ligands were realised. Mono nuclear complexes of Ni(II) metal complexes were formed by refluxing the H2L1, H2L2, H2L3, H2L4, H2L5, H2L6, H2L7, H2L8 and H2L16 ligands and NiCl2.6H2O (metal to ligand ratio 1:2) together in ethanol. Structures of sixteen ligands and nine complexes formed were characterised by using the sophisticated devices and techiques which are the elementel analysis, IR, 1H-NMR, 13C-NMR spectroscopy, TGA/DTA analysis and magnetic susceptibility measurements.