Atış artıklarında ET-AAS ile antimon analizi ve gözlenen analitik problemler

Abstract

Atış artıklarında; eser elementlerin tayini, şüpheli veya mağdurun belirlenmesi konusunda aydınlatıcı bilgi vermektedir. Bu amaçla, antimon analizi atış artıklarındaki belirleyici özelliğinden dolayı sıklıkla kullanılmaktadır. Fişeğin yapısında veya ortamda bulunabilen metal ve diğer bileşikler antimon tayinini olumsuz yönde etkileyebilir. Çalışmada, elektrotermal atomik absorsiyon spektrometresi ile antimon analizinde kül etme ve atomlaşma basamakları için 700 0C ve 1800 0C sıcaklıkların tespit edildiği en uygun fırın sıcaklık programı oluşturulmuştur. Optimum koşullarda IUPAC kurallarına göre tayin sınırı (LOD) ve tayin miktarı (LOQ) sırasıyla 0.4 ng mL-1 ve 1.3 ng mL-1 olarak hesaplanmıştır. Sodyum, potasyum, kalsiyum, demir, kurşun, baryum, gümüş, klor, sülfat ve fosfat gibi element ve iyonlardan gelebilecek olası girişim etkileri, bu iyonları içeren sentetik modelleme çözeltisi üzerinden incelendi. Atış artıkları (GSR) analizlerinde matriks düzenleyici olarak yaygın olarak paladyum, bakır, nikel, askorbik asit, amonyum dihidrojen fosfat kullanılmasına rağmen, %5`lik (m/v) borik asit ilk kez denenmiştir. Sentetik modelleme çözeltisi içerisinde, antimona ait atomik sinyal üzerinden % 70-88 oranında geri kazanım etkisi göstermiştir. Örnek hazırlama açısından kullanılan asit ve asit karışımlarının da antimona ait atom sinyal üzerinde etkileri incelenmiştir. Örnek alma açısından kriminal laboratuarlarında yaygın olarak kullanılan svap metodu uygulanmış olup, % 8`lik HNO3 ile % 80-101 arasında geri kazanım verimi gözlenmiştir.

The determination of trace elements in gunshot residues (GSR) gives very useful information to find the suspect and the victim. Antimony analysis is more often used for this purpose because of its traceability in GSR. Some contaminants from the environmental and gun may negatively influence the antimony signal. In this study, optimum furnace temperature program was found for antimony analysis with ET-AAS which determines 700 0C and 1800 0C for ashing and atomization step respectively. Limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) are calculated at optimum conditions as 0.4 µg L-1 and 1.3 µg L-1 with respect to IUPAC rules. Interfering effects which may come from elements and ions such as sodium, potassium, calcium, iron, lead, barium, silver, chloride, sulfate and phosphate was investigated above the artificial modeling solution including these ions. Although palladium (Pd), copper (Cu), nickel (Ni), ascorbic acid (C6H8O6), ammonium dihydrogen phosphate (NH4H2PO4) are mostly used as a matrix modifier for GSR analysis, 5 % (m/v) of boric acid was used for he first time. It has showed 70-88 % recovery effect above the atomin signal belong to antimony in artificial modeling solution. With regard to sample preparation, effect of acid and acid mixture was investigated on the atomic signal belongs to antimony. With regard to sample collection, swabbing method, which is generally used in criminal laboratories, was applied and recovery efficiency was seen between 80-101 % with 8 % HNO3.